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臺式X射線熒光分析儀粉末樣品的制備方法

發(fā)布時間:2019-06-19 08:18:55         點擊:6324

       在了解了臺式X射線熒光分析儀中粉末樣品的特點帶動擴大,那就要了解粉末樣品的制備方法良好,常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法製高點項目。下面我們對這兩種方法進行詳細的介紹:

1.壓片法

       壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法技術研究。

臺式X射線熒光分析儀粉末樣品壓片法臺式X射線熒光分析儀粉末樣品壓片法

1)優(yōu)點:

       ①制樣簡便,速度快堅定不移,適合大生產(chǎn)和快速分析

       ②制樣設(shè)備簡單組合運用,主要是磨粉機更讓我明白了,壓片機和模具等迎難而上。

       ③可用于標準加入法和高脫穎而出、低倍稀釋以減少基體效應。

       ④比起松散樣品生產創效,將粉末樣品壓片能減小表面效應和提高分析精度結構。

2)不足:不能有效消除礦物效應和完全克服粒度效應。一般用于控制生產(chǎn)優化上下,而不用于樣品成分的定值能力建設。

3)制樣過程中應注意的事項:

       ①樣品要烘干。

       ②樣品經(jīng)過粉碎要達到一定的粒度并均勻生產體系。

       ③標準樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致服務。

       ④卸壓速度不要太快,要勻速下降能力和水平。

       ⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔覆蓋,防止樣品間的相互沾污。

       ⑥裝料密度要一致研究。

 臺式X射線熒光分析儀制樣

臺式X射線熒光分析儀制樣

可以采用以下方法來減少粒度效應:

       ①研細到不存在粒度效應的程度高效;

       ②對所有試樣和標樣采用標準化的研磨方法,使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布提高;

       ③干法稀釋機構。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似;

       ④在高壓力下壓制成塊交流;

       ⑤數(shù)學方法校正基礎;

臺式X射線熒光分析儀制樣 臺式X射線熒光分析儀制樣

2)助研磨劑

       助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細磨時的附聚現(xiàn)象,提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上還不大。

常用的助研磨劑有:

       ①液體的如乙醇經過、醇、三乙醇胺和正己烷等力度,具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點明確了方向;

       ②固體的如各種硬脂酸等。另外勇探新路,助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團聚現(xiàn)象單產提升。

3)粘結(jié)劑

       粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。

加入粘結(jié)劑有以下幾個優(yōu)點:

       ①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實的壓塊試驗;

       ②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑勞動精神,裝樣時和壓片時可得到較好均勻性;

       ③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面結構不合理;

       ④由于稀釋動手能力,減少了吸收-增強效應。

       但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點意見征詢,由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體提升,低吸收稀釋劑大大提高,能減少基體效應。但會使散射背景有所增加研究成果,另外分析元素的測量強度會有所下降取得了一定進展,對痕量元素不利,使輕元素的靈敏度下降大面積。同時積極參與,制樣時間有所增加。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素培養、微晶纖維素交流研討、硼酸、低壓聚乙烯形式、石蠟相對較高、淀粉、干紙漿粉等信息;常用的液體粘結(jié)劑有乙醇相關,其優(yōu)點是液體可以揮發(fā),樣品中的殘留量可忽略豐富內涵。使用粘結(jié)劑要注意其純度生產效率,不能含有明顯的干擾元素;且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮適應性、風干節點,經(jīng)X 射線照射不易破碎;必須定量加入落地生根,加入量一般為總重量的2%~10%的特點。

4)添加劑

       為了校正吸收-增強效應可添加內(nèi)標。內(nèi)標的粒度必須與試樣粒度相同有效保障,或者把它們摻到一起再進行研磨大數據。是以溶液形式加入內(nèi)標,即可把內(nèi)標溶液與試樣粉末均勻混合起來講實踐。為減少吸收-增強效應數字技術,可添加低吸收稀釋劑,如碳酸鋰改革創新,硼酸知識和技能,碳,淀粉等新模式,對于輕基體分析元素的粉末樣品實現,為使校準曲線更加接近直線,可添加高吸收緩沖劑組織了,如氧化鑭或鎢酸服務體系。為便于研磨說服力,可添加粉狀惰性磨料,如氧化鋁問題,碳化硅逐漸顯現。用研缽研磨粉末時全會精神,經(jīng)常使用這種方法系統穩定性。

 

       如果待混合的種粉末的粒度都很小,或它們的粒度集中展示、形狀實力增強、密度都基本相同,則可直接以干粉形式進行混合探索創新;如果粉末較粗帶來全新智能,或粒度和形狀不同,則必須在混合前分別加以研磨新產品,或者混合后一起加以研磨去完善。如果密度差別很大,則可以把一定體積的重成分標準溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末長遠所需。

5)襯底

       為避免粘結(jié)劑的加入降低強度求索,或只有少量的粉末樣品時,可采用硼酸鑲邊襯底壓片規模。

6)研磨工具

       可用瑪瑙穩定發展、碳化硅、碳化硼研缽進行手工研磨聯動≡龀帜芰??梢愿赡ィ部梢约尤胍掖蓟蛞颐研袠I內卷,研磨至干追求卓越,如此反復幾次。還是用磨樣機進行研磨的過程中。壓片時指導,粒度越小,分析線強度就越高國際要求;粒度一定時流動性,壓力越高,分析線強度就越高競爭激烈。使用粘結(jié)劑或稀釋劑持續創新,會使強度隨粒度增加而減小的效應變得明顯,而使強度隨壓力增大而增大的效應變?nèi)酢?

 

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